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Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11487 (2022) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 25 mai 2023

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Dans cette étude, des poudres d'oxyde de zinc (ZnO) dans deux morphologies différentes, nanofil (NW) et nanofleur (NF), ont été synthétisées par la méthode hydrothermale. L'éligibilité des nanopoudres de ZnO vierges en tant que matériau photo-actif a été révélée en concevant des dispositifs P-SC via la méthode de coulée en goutte facile sur des substrats en verre et en plastique dans des applications à grande surface. L'impact des propriétés physiques et en particulier des structures de défauts sur les performances des photo-supercondensateurs (P-SC) a été exploré. Bien que l'efficacité coulombienne sombre (CE%) des P-SC à base de NW et de NF était très proche l'une de l'autre, le CE% de NW P-SC a augmenté de 3 fois, tandis que le CE% de NF P-SC a augmenté de 1, 7 fois sous la lumière UV. En effet, les porteurs de charge produits sous excitation lumineuse prolongent le temps de décharge et, comme le confirment les analyses de résonance paramagnétique électronique, de photoluminescence et de microscopie électronique à transmission, les performances des P-SC fabriqués à partir de poudres NF étaient relativement faibles par rapport à celles produites à partir de NW en raison des défauts de noyau élevés dans les poudres NF. La densité d'énergie de 78,1 mWh kg−1 obtenue pour les P-SC à base de NF est très prometteuse, et la valeur de rétention de capacité de près de 100 % pour 3000 cycles a montré que les P-SC produits à partir de ces matériaux étaient entièrement stables. Par rapport à la littérature, les P-SC que nous proposons dans cette étude sont essentiels pour les systèmes de stockage d'énergie de nouvelle génération, grâce à leur facilité de conception, leur adaptabilité à la production de masse pour des applications de grande surface et leur capacité à stocker plus d'énergie sous illumination.

Le développement de systèmes de conversion et de stockage d'énergie avancés et innovants est un élément important du remplacement des combustibles fossiles par des sources d'énergie propres et renouvelables. À cet égard, l'énergie solaire est la source d'énergie la plus abondante, offrant une solution pratique à la demande mondiale d'énergie sans carbone. L'énergie solaire offre de vastes domaines d'application technologique, notamment le photovoltaïque (PV)1,2,3,4,5,6,7, la séparation photoélectrochimique de l'eau (PEC)8,9,10,11,12,13,14. batteries à flux redox photoélectrochimiques15,16,17 et photocatalyse18,19,20,21,22. Les photo-supercondensateurs (P-SC) sont des dispositifs de conversion/stockage d'énergie relativement nouveaux et s'intéressent de plus en plus aux systèmes à double usage qui génèrent et stockent simultanément de l'énergie23,24,25,26,27,28,29,30. Puisque le travail de Miyasaka est basé sur le condensateur auto-chargeant qui peut stocker directement l'énergie électrique générée par les cellules solaires ; diverses intégrations PV-SC ont été rapportées dans la littérature29,31,32,33,34,35,36,37,38. Cependant, la plupart des systèmes intégrés ont souffert de la complexité de l'intégration de deux ou plusieurs parties séparées.

D'autre part, les systèmes PEC et P-SC configurés à l'état solide se distinguent par leur facilité de conception et leur fabrication à faible coût pour faire face aux matériaux de cellules solaires à coût élevé en termes de densité de puissance efficace39,40. De plus, le P-SC à semi-conducteurs peut être conçu de nombreuses manières alternatives. Ceux-ci comprennent des systèmes à trois électrodes constitués d'une photo-électrode, d'une électrode de stockage de charge et d'une contre-électrode ; ou deux électrodes dans lesquelles la photo-électrode et l'électrode de stockage de charge modifient le mécanisme de travail ainsi que les performances globales. Les (photo)supercondensateurs à semi-conducteurs utilisent un électrolyte en gel conducteur d'ions ou une membrane polymère et peuvent être conçus beaucoup plus minces, flexibles et légers, ce qui peut être appliqué dans diverses applications telles que l'électronique portable et portable41.

Les propriétés critiques des matériaux d'électrode telles que l'utilisation de la bande interdite, la collecte de la lumière et l'optimisation du transfert de charge doivent être dévoilées pour les applications généralisées des dispositifs P-SC. Il est également essentiel d'établir une relation entre les performances du P-SC et les paramètres matériels liés à la structure des défauts de l'électrode. Ici, nous avons cherché à utiliser des nanostructures de ZnO avec différentes morphologies dans des dispositifs P-SC à semi-conducteurs rigides et flexibles. Bien que le ZnO ait été utilisé comme matériau d'électrode dans les applications de supercondensateurs42,43,44,45,46,47, il existe quelques rapports sur le P-SC à base de ZnO. Parmi ces rapports limités, ZnO a été utilisé comme couche de transport d'électrons ou pour construire des photoélectrodes à hétérojonction39,48,49,50. Cependant, le ZnO a un grand potentiel dans le P-SC en tant que matériau actif à lumière UV ayant une large bande interdite directe (3,37 eV), une mobilité électronique exceptionnelle (115–155 cm2·V−1·s−1) et une énergie de liaison d'exciton considérable (60 meV)51. Outre ces propriétés électroniques, il présente le grand avantage d'être compatible avec l'environnement et facile à synthétiser avec diverses morphologies dans des conditions douces52,53. Par conséquent, la capacité à modifier des propriétés physiques telles que la morphologie, la taille, la chimie de surface et la structure des défauts a conduit de nombreux domaines d'application à concevoir de nouveaux dispositifs basés sur ZnO.

À notre connaissance, les performances affectées par la morphologie, l'absorption de la lumière, la génération de charge et la structure des défauts du P-SC à base de ZnO n'ont pas été étudiées dans la littérature. Par conséquent, révéler la corrélation entre les performances électrochimiques et les propriétés critiques des poudres de ZnO vierges bénéficierait aux futures applications P-SC. Étant donné que les méthodes de synthèse et les paramètres de réaction sont connus pour affecter les défauts des nanoparticules de ZnO responsables des propriétés photoélectrochimiques, électriques et optiques, un effort considérable pour comprendre et contrôler les défauts du ZnO a été exercé à ce jour54,55,56,57. Ici, la photoluminescence (PL), la microscopie électronique à transmission (TEM) et la résonance paramagnétique électronique (RPE) ont été utilisées pour caractériser les défauts des poudres de ZnO ayant deux morphologies différentes, nanofleur (NF) et nanofil (NW). La spectroscopie RPE a été réalisée sous éclairage UV et dans l'obscurité pour comprendre les caractéristiques des défauts photo-induits dans les nanostructures de ZnO.

La synthèse hydrothermale de ZnO nous offre un contrôle raisonnable sur la morphologie, la taille et la structure cristalline en modifiant les paramètres de réaction tels que la température, le pH et la concentration des précurseurs55,58,59,60,61. Dans notre cas, des échantillons de poudre ZnO NW et NF ont été synthétisés avec succès en utilisant Zn(NO3)2·6H2O comme source de cations, tandis que NH4OH et HMTA ont été utilisés comme sources d'anions pour NW et NF, respectivement. De plus, la formation de ZnO NW se produit dans un milieu réactionnel basique (pH 8,7) en raison de la présence de NH4OH. Cependant, la valeur du pH de la solution de réaction pour ZnO NF a été ajustée à 5,4 avec l'ajout d'acide nitrique concentré. Ainsi, la modification des sources anioniques et du pH du milieu réactionnel a entraîné deux morphologies différentes de ZnO en raison du mécanisme et des taux de nucléation différents. Il est connu que la croissance du ZnO en forme de tige et de fil est beaucoup plus rapide dans un environnement basique par rapport à un milieu acide62. Ce phénomène peut s'expliquer par la précipitation de complexes de zinc (Zn(OH)2 et Zn(OH)4+2) lors de la réaction des sels de zinc avec les ions hydroxyle (OH-) du milieu réactionnel59,63. Cependant, la précipitation de ZnO dans un milieu acide (pH 4,8-5,4) conduit à la formation de nanostructures en forme de feuille en raison de l'augmentation des ions H+, qui réagissent plutôt avec les ions OH− à la surface et inhibent la croissance dans l'axe c59,63,64.

Les diagrammes de diffraction des rayons X (XRD) des poudres structurées ZnO NW et NF présentaient les signaux appartenant à la phase cristalline hexagonale de wurtzite (groupe spatial: P63mc) (Fig. 1A). Les tailles de cristallites de NW et NF ont été calculées en utilisant l'équation de Scherrer comme 29,7 nm et 13,4 nm, respectivement. Les pics de diffraction appartenant aux plans cristallins (100), (002) et (101) ont été choisis pour le calcul. Ce résultat corrobore le rapport précédent sur les morphologies de ZnO produites dans différentes conditions de pH, dans lesquelles un milieu acide conduisait à la formation de ZnO avec une taille de cristallite plus petite65. Les images de microscopie électronique à transmission (TEM) de ZnO NW et NF sont présentées sur la figure 1B. L'analyse des images TEM démontre que l'épaisseur moyenne et la longueur de ZnO NW sont d'environ 100 ± 20 nm et 900 ± 200 nm, respectivement (Fig. 1B (a)). La surface extérieure de ZnO NW est relativement lisse. La TEM haute résolution (HR-TEM) confirme la structure monocristalline de NW, tandis que les images TEM révèlent la distance de réseau, d = 0,275 ± 0,05 nm correspondant au plan cristallin (002) de la phase ZnO Wurtzite. La figure 1B (b) montre les images TEM de ZnO NF. On peut observer les "jambes" de ZnO avec une épaisseur variable (l'épaisseur de la pointe est d'environ 20 nm, l'épaisseur moyenne - 150–200 nm). Les images HR-TEM démontrent la structure polycristalline du ZnO NF étudié, où la taille moyenne des grains a été calculée à 25 ± 12 nm. La distance de réseau des grains de ZnO était d = 0,8 ± 0,05 nm correspondant aux plans cristallins (002). On voit que le ZnO NF a une structure plus poreuse par rapport au ZnO NW. Par ailleurs, l'analyse TEM confirme que la morphologie du ZnO NF correspond à la structure la plus défectueuse du matériau. Les images TEM et leur FFT (Figure S1 A – D) démontrent que ZnO NW et NF ont respectivement une nature monocristalline et polycristalline.

(A) modèles XRD ; (B) TEM et HRTEM (a) NO et (b) NF ; spectres PL normalisés (C) Comparaison de NF et NW, DLE déconvolué de (D) NW, (E) poudre NF; (F) Courbes Tr-PL.

La spectroscopie de photoluminescence (PL) est une technique appropriée pour déterminer les impuretés ou les défauts dans les nanoparticules66,67,68. En particulier, l'effet des conditions de réaction et de la température de recuit sur les émissions basées sur les défauts de ZnO hydrothermal peut être interprété par les émissions de PL dans la région visible69,70,71. Les spectres PL de ZnO NW et NF (Fig. 1C) montrent deux bandes PL d'émission. Le petit pic caractéristique de PL, centré dans la gamme UV (383 nm, 3,24 eV), correspond à l'émission de bande proche (NBE) qui provient de la transition d'exciton. L'observation d'un NBE plus élevé pour ZnO NW est cohérente avec la littérature qui rapporte que le milieu de base lors de la synthèse de ZnO entraîne une émission plus élevée de NBE PL65. Les larges bandes dans la région entre 400 et 900 nm sont liées à l'émission de niveau de défaut (DLE). Un léger décalage vers le rouge au centre de ces bandes d'émission (631 pour NF et 642 nm pour NW) est associé à la croissance des grains et à la courbure des bandes dans les nanocristaux de ZnO. De plus, l'intensité de la bande DLE pour ZnO NF est beaucoup plus faible que pour ZnO NW (Fig. 1C). On peut conclure que cette extinction de l'intensité PL de ZnO NF est due à la forte concentration des défauts de recombinaison radiative. En examinant l'émission DLE des deux nanostructures, le pic principal peut être déconvolué en trois pics gaussiens (Fig. 1D et E). L'émission jaune (résidant à environ 560 nm) est attribuée à la présence de groupes hydroxyle ou Zn(OH)2, qui se forment lors du recuit à l'air68. L'émission orange-rouge située à environ 640–650 nm est généralement attribuée à la présence d'oxygène en excès dans le ZnO, en particulier en raison de la croissance hydrothermale dans un environnement riche en oxygène65,67. Le pic centré à ∼750 nm dans l'émission proche infrarouge (NIR), qui provient des défauts liés à l'oxygène ou des interstitiels de zinc, est similaire à ceux responsables de la luminescence rouge dans ZnO67,72. Chaque contribution à l'émission pour ZnO NW et NF a été donnée sur les figures 1D et E, indiquant que la luminescence rouge est beaucoup plus élevée dans ZnO NW. L'augmentation de l'émission orange-rouge et jaune de la transition du nanofil à la nanostructure nanofleur de ZnO pourrait être attribuée aux changements du rapport OH-/H+ qui se lie à l'oxygène en raison de l'altération de la valeur du pH dans la croissance hydrothermale. La figure 1F montre les spectres PL (TR-PL) résolus en temps pour l'émission DLE, obtenus avec une longueur d'onde d'excitation de 337 nm et une durée d'impulsion de 3,5 ns, indiquant que la décroissance PL de ZnO NF est plus longue que celle de la poudre NW.

Des mesures de spectroscopie par résonance paramagnétique électronique ont été réalisées à température ambiante en bande X (Fig. 2A) sur les deux matériaux à base de ZnO de morphologie différente, à savoir NF et NW. Les deux ont révélé la présence de deux signaux EPR distincts, cohérents avec les résultats rapportés dans des travaux antérieurs73,74,75. Le premier dans la région du champ magnétique inférieur reste le même pour les deux morphologies, tandis que le second, qui se produit à environ 360 mT, change d'intensité et de position (valeur g). Selon le résultat des mesures de balayage de puissance illustré à la figure S2, informations complémentaires, les résonances observées saturent différemment, indiquant que ces signaux sont de nature différente. Les signaux de champ bas montrent le même profil de saturation pour NF et NW, avec un point de saturation peu profond à environ 35 dB. Les signaux EPR du NF et du NW dans la région de 360 mT ne montrent aucune saturation, même à de très faibles atténuations micro-ondes (10 dB). Les valeurs g des signaux EPR ont été calculées sur la base des mesures de la bande Q présentées aux Fig. 2B et C. Le signal à faible champ a montré une valeur g axiale avec gSD = [2,0019 2,0006], que nous associons sur la base du modèle noyau-coque76,77 aux défauts de surface, également appelés défauts donneurs peu profonds. La concentration, qui est proportionnelle à l'intensité EPR de ces centres paramagnétiques, est approximativement la même dans les deux échantillons NF et NW. D'autre part, les signaux EPR à environ 3600 G ont une valeur g isotrope avec gNF = 1,96084 et gNW = 1,9586. Ces centres paramagnétiques sont associés à des lacunes d'oxygène ionisé ou de zinc qui apparaissent dans la structure cristalline de ZnO78. Sur la base de l'évaluation EDX expliquée plus loin, il s'agit plus probablement de lacunes Zn que de lacunes O. Les mesures en bande Q ont été effectuées à deux atténuations micro-ondes différentes (25 et 20 dB) pour éviter la saturation du signal EPR.

(A) spectres EPR en bande X (9,879 GHz) des matériaux à base de ZnO, spectres EPR en bande Q (33,984 GHz) du NF (B) et NW (C), spectres EPR des deux dans des conditions sombres (ligne noire) et ensuite le temps d'irradiation (ligne rouge) de (D) NF et (E) NW. Les encarts montrent l'évolution du maximum du signal EPR après l'arrêt de l'excitation de la lumière UV, l'évolution du signal EPR pendant les cycles marche-arrêt de la lumière UV des échantillons (F) NF et (G) NW.

Une quantité égale d'échantillons de ZnO NF et NW a été irradiée avec de la lumière UV (λ = 365 nm) pendant 30 min. Les figures 2D et E montrent les spectres EPR des deux dans des conditions sombres (ligne noire) et ensuite le temps d'irradiation (ligne rouge). L'intensité du signal RPE des défauts de surface ne change pas après irradiation, indiquant que l'irradiation UV n'induit pas de nouveaux défauts à la surface des matériaux. En revanche, l'intensité du signal EPR des centres paramagnétiques liés au noyau augmente de manière significative après irradiation UV dans les deux cas. Après irradiation, l'intensité du signal EPR au maximum a été surveillée pour la relaxation pendant plus de 1 h (encadré des Fig. 2D et E). Une décroissance exponentielle des signaux ZnO NW et NW a été observée, mais avec des constantes de décroissance différentes, qui ont été calculées à l'aide du paramètre de temps t1 ajusté, avec k = 1/t1. Les valeurs obtenues pour les constantes de désintégration kZnONF = 3,58 × 10–4 / s−1 et kZnONW = 4,88 × 10–4 / s−1 montrent que les défauts photo-générés dans l'échantillon NW se recombinent plus rapidement que ceux de l'échantillon NF. Une caractérisation plus poussée a été effectuée en éclairant les échantillons avec de la lumière UV dans plusieurs cycles marche-arrêt. (Fig. 2F et G). Ces mesures montrent que les centres paramagnétiques générés avec la lumière UV dans les NF ZnO se recombinent presque entièrement après 100 min, indiquant un excellent processus de recombinaison, qui reste le même après la répétition du processus d'illumination. D'autre part, le ZnO NW a un processus de recombinaison beaucoup plus complexe. Les centres paramagnétiques photo-générés ne se recombinent pas entièrement après le premier cycle d'illumination. Ce processus ne devient réversible qu'après le deuxième cycle, indiquant que deux processus ou plus génèrent des défauts sous illumination.

Les échantillons de poudre nanostructurés ont été déposés sur des substrats rigides et flexibles pour fabriquer un dispositif P-SC, comme illustré schématiquement sur les figures 3A, B1 et B2. Le processus d'assemblage appliqué est simple mais pratique pour préparer le P-SC. Les images SEM à divers grossissements ont été représentées sur les figures 3C et D pour les films minces ZnO NW et NF préparés par la technique de coulée en goutte. La différence morphologique entre les deux échantillons de poudre a été révélée par les images SEM, dans lesquelles le film mince ZnO NF est constitué de sphères de la taille d'un micron, tandis que le film mince ZnO NW est formé de structures unidimensionnelles en forme de fil. Les compositions élémentaires des couches minces de ZnO dans les deux morphologies ont été déterminées par EDX, comme indiqué sur les figures 3E et F. Le ZnO NW a un % de Zn plus élevé que le ZnO NF ; les deux films minces étaient déficients en zinc (encadré Fig. 3E et F).

(A) Démonstration schématique pour la préparation de poudre de ZnO, (B) l'assemblage P-SC rigide et flexible, respectivement ; Images ESEM de la poudre de ZnO (C) NW et (D) NF après revêtement par centrifugation sur des substrats de verre revêtus de FTO ; et les résultats d'analyse EDX de ZnO (E) NW et (F) NF.

Les courbes CV dans une plage de potentiel de - 1, 0 à + 1, 25 V et à une vitesse de balayage de 100 mV s - 1 sous éclairage UV et dans l'obscurité ont été comparées sur les figures 4A et B pour ZnO NW et NF, respectivement. Le profil des courbes CV des électrodes a vérifié leur caractère pseudo-capacitif79. Les différences distinctives dans les potentiels de crête redox, comme l'augmentation de la surface intégrale de la courbe CV sous illumination, indiquent la performance de capacité supérieure. Étant donné que la capacité spécifique est proportionnelle à l'aire sous la courbe CV, les valeurs de capacité ont été calculées à partir des données CV à l'aide de l'équation donnée (équation S1) et tabulées dans le tableau S1 (informations complémentaires)79,80.

Courbes CV de (A) ZnO NW et (B) ZnO NF dans des conditions sombres et UV, (C) ZnO NW à UV avec différentes vitesses de balayage. Les courbes de photocharge (à 0,55 mA g−1)/autodécharge dans l'obscurité sous courant appliqué nul après mesures GCD longue durée ; (D) ZnO NW, (E) ZnO NF, (F) Courbes d'absorption UV-Vis pour les deux dispositifs P-SC à couche mince ; Changements dans le potentiel de circuit ouvert (COV) sous éclairage UV et dans des conditions sombres pour (G) ZnO NW, (H) ZnO NF et (I) Comparaison des COV à l'obscurité et sous éclairage UV pendant 5 min.

La capacité spécifique du P-SC à base de ZnO NW a doublé avec l'éclairage UV. En revanche, la capacité spécifique du dispositif ZnO NF a été multipliée par près de 2,4, résultant en 1,98 et 4,15 mF g-1, respectivement. La vitesse de balayage du CV est la vitesse de balayage du potentiel appliqué. Dans des vitesses de balayage plus rapides, des courants plus élevés sont observés en raison d'une diminution de la taille de la couche de diffusion81. Les courbes CV, enregistrées sur différentes vitesses de balayage allant de 50 à 200 mV s−1 (Fig. 4C), présentaient cet élargissement attendu de la zone interne CV en conséquence des courants plus élevés avec une augmentation des vitesses de balayage due à la diffusion rapide des ions dans l'électrolyte82. En outre, le profil CV des deux photoélectrodes a été bien conservé à des taux de balayage plus élevés, montrant la réversibilité redox (Figure S3, Informations complémentaires). Les disparités des courbes CV peuvent être attribuées aux variations de la morphologie des appareils. L'effet des différences morphologiques sur les mesures de CV a été démontré dans une étude précédente comparant les morphologies en forme de fleur et de fibre de SnO2, dans laquelle la morphologie de la fleur était supérieure à celle de la fibre SnO283. En conséquence, la réponse actuelle de ZnO NW est bien inférieure à celle de la structure ZnO NF basée sur les courbes CV à l'obscurité et sous lumière UV, probablement en raison du rapport surface / volume amélioré du ZnO NF.

Après un test de 3000 cycles, les échantillons ont été chargés à 1,1 mA g-1 sous irradiation UV et déchargés dans l'obscurité en condition de cellule ouverte pour mieux comprendre l'effet lumineux. L'augmentation plus rapide et la diminution persistante du potentiel dans les conditions d'activation et de désactivation des UV ont été observées pour le ZnO NF à base de P-SC par rapport au dispositif P-SC à base de ZnO NW (Fig. 4D et E), probablement en raison de l'absorbance relativement plus élevée, comme présenté sur la Fig. 4F. Ceci est également cohérent avec les spectres EPR cyclés marche-arrêt UV obtenus pour l'échantillon de poudre ZnO NF donné sur la figure 2F. La tension à cellule ouverte (Voc) du P-SC à base de ZnO NW et NF a également été étudiée (Fig. 4G – I). Bien que les Voc des deux appareils P-SC soient similaires sous illumination UV, après avoir éteint la lumière, la relaxation du P-SC à base de ZnO NF à son état initial a pris plus de 5 h. D'autre part, les P-SC ZnO NW ont mis environ 500 s à se détendre. Bien que ce résultat ne soit pas aussi évident que dans les mesures de Voc, il est compatible avec les résultats PL et EPR. Le fait que les données Voc aient été mesurées dans la configuration de l'appareil a rendu la différence entre NW et NF plus prononcée.

Les courbes GCD ont été obtenues à différentes densités de courant sous éclairage sombre et UV (Fig. 5). La figure 4A représente le GCD du dispositif P-SC à base de ZnO NW de 2,7 mA g-1 dans des conditions éclairées et sombres. Il a été observé que les temps de charge des appareils P-SC éclairés à la lumière UV sont réduits d'environ 5 fois par rapport à ceux fonctionnant dans l'obscurité. Ainsi, les rendements coulombiens (CE%) ont augmenté du fait d'une charge plus rapide sous l'effet de la lumière. Le % CE du P-SC à base de ZnO NW est passé de ~ 33 à 102 % sous illumination (Fig. 5A). L'impact positif de la lumière UV a été observé dans les tracés GCD, qui ont été mesurés dans la plage de densités de courant de 1, 1 à 1, 6 mA g-1 (Fig. 5B). De plus, les données calculées de capacité-CE% sur la densité de courant changeante sous excitation UV ont été affichées sur la figure 4C, montrant le meilleur rendement coulombien à la densité de courant de 2, 7 mA g-1. En revanche, 39,4 mF g−1 de capacité spécifique ont été calculés pour la densité de courant de 1,1 mA g−1. La comparaison des mesures GCD obtenues pour ZnO NW et NF dans l'obscurité et sous un éclairage UV avec une faible densité de courant (0,55 mA g-1) (Figure S4, Informations complémentaires) a montré une amélioration exceptionnelle en augmentant le temps de décharge sous UV. Les courbes GCD avec une densité de courant variable dans des conditions d'obscurité ont été données dans les informations complémentaires (Figure S5, informations complémentaires).

courbes PGCD ; (A) comparaison pour ZnO NW dans des conditions de lumière UV et d'obscurité à une densité de courant de 2,7 mA g−1, (B) en fonction de l'évolution de la densité de courant sous illumination UV, (C) capacité et efficacité coulombienne, (D) comparaison pour ZnO NF dans des conditions de lumière UV et d'obscurité à 2,7 mA g−1 densité de courant, (E) en fonction de l'évolution de la densité de courant sous illumination UV, (F) capacité et efficacité coulombienne, (G) rétention d'efficacité coulombique pour 3000 cycles GCD sous illumination UV. Rétention de capacité et 1er, 1000e, 2000e et 3000e cycles de charge-décharge (figure en médaillon) pour (H) ZnO NW et (I) ZnO NF.

D'autre part, les courbes GCD du dispositif de photo-supercondensateur à base de ZnO NF ont affiché un temps de charge-décharge plus court, ce qui a entraîné un% CE global inférieur pour l'obscurité et l'éclairage par rapport au ZnO NW (Fig. 5D – E). Sur la figure 5F, les valeurs de CE% et de capacité spécifique ont été bien inférieures à celles de ZnO NW en raison du raccourcissement du temps de décharge. Les données de capacité à faible densité de courant (1,1 mA g−1) ont été utilisées pour déterminer la densité d'énergie de 78,1 et 11,4 mWh kg−1 pour NW et NF, respectivement. De plus, le CE% de NF a augmenté d'environ 1, 8 fois après le 2ème cycle GCD (Fig. 5H). Là encore, le% CE de NW était supérieur à 90% presque pour le cycle 1400 et a diminué à 80% après le cycle 3000 (Fig. 5H). La rétention de capacité des performances de cyclage qui a été réalisée à 2, 7 mA g -1 sur les 3000 cycles sous illumination UV, a été affichée sur les Fig. 5H et I. Les courbes des 1er, 1000e, 2000e et 3000e cycles avec des formes triangulaires données en médaillon des figures de la Fig. 5D – E ont confirmé la stabilité des dispositifs ZnO NW et NF P-SC. Finalement, les données de rétention de capacité sur 3000 cycles pour les deux dispositifs à base de ZnO ont confirmé une excellente stabilité de cycle à long terme.

Les courbes CV des dispositifs ZnO P-SC flexibles sont données à la Fig. 6. Sur la Fig. 6A, une augmentation sans précédent de la zone CV du dispositif ZnO NW P-SC sous éclairage UV a été observée à une vitesse de balayage de 200 mV s-1 concernant l'état sombre. La figure 6B montre la courbe CV prise sous éclairage UV avec différentes vitesses de balayage indiquant les formes quasi-rectangle au lieu de pics redox. En outre, la flexion du dispositif P-SC dans une orientation concave et convexe à un angle de 30 ° a amélioré la courbe CV, probablement en raison de l'augmentation de la zone active après la flexion (Fig. 6C). En revanche, une excellente augmentation de la zone CV après illumination UV pour le ZnO NF P-SC flexible (Fig. 6D). Les courbes CV de ZnO NF P-SC à différentes vitesses de balayage ont des formes quasi-rectangulaires, identiques à celles de ZnO NW P-SC (Fig. 6E). Les courbes CV ont été mesurées lors d'expériences de flexion (orientations concave-convexe à 30 °), dans lesquelles la flexion concave présentait de meilleures performances que la flexion convexe (Fig. 6F). Les courbes CV et GCD de ZnO NW et NF flexibles à l'obscurité ont été données à la Figure S6, Informations complémentaires. Les P-SC flexibles basés sur NW et NF avaient des densités d'énergie et de puissance similaires (Figure S7A, Informations complémentaires).

Courbes CV du P-SC flexible à base de ZnO NW ; (A) avec une vitesse de balayage de 200 mV s-1 dans des conditions UV et sombres, (B) sous lumière UV avec différentes vitesses de balayage, (C) P-SC courbé et plat avec une vitesse de balayage de 200 mV s-1 ; et P-SC flexible à base de ZnO NF ; (D) avec une vitesse de balayage de 200 mV s-1 dans des conditions UV et sombres, (E) sous lumière UV avec différentes vitesses de balayage, (F) plié et plat P-SC avec une vitesse de balayage de 200 mV s-1.

Des mesures GCD ont été effectuées à un potentiel fixe de 2 V et à différentes densités de courant. La figure 7A présente les courbes GCD aux densités de courant allant de 0,7 à 1,7 mA g-1. Quant à la densité de courant de 1,0 mA g−1, les valeurs Cp et Eg ont été calculées comme 1,46 mF g−1 et 2,92 mWh kg−1, respectivement. Les courbes GCD (Fig. 7B) présentaient un comportement similaire lors de l'expérience de flexion, mais une flexion dans une orientation concave à 30 ° entraînait un Cp légèrement supérieur à 1, 8 mF g-1 (pour 1, 7 mA g-1). À des densités de courant plus faibles, CE% a chuté de ~ 70% à 59% et 27% pour 1,0 et 0,7 mA g−1 respectivement. Cependant, les valeurs de Cp ont augmenté (1,9 et 2,3 mF g−1 pour 1,0 et 0,7 mA g−1, respectivement). Par conséquent, nous avons décidé de mener un cycle à long terme d'expériences GCD pour 1,0 mA g−1 (Fig. 7C). La rétention CE% et Cp pour 3000 cycles a été donnée sur la figure 6C avec des cycles uniques à des intervalles choisis (encadré de la figure 7C). D'autre part, le ZnO NF P-SC flexible présentait un temps de charge-décharge court (près de la moitié du ZnO NW), comme le montre la figure 7D pour chaque densité de courant.

Courbes GCD pour les P-SC flexibles ZnO NW ; (A) à différentes densités de courant sous lumière UV, (B) comparaison des courbes GCD de P-SC plat et courbé, (C) CE% et rétention de capacité de P-SC concave, courbes GCD pour Flexible ZnO NF ; (D) à différentes densités de courant sous lumière UV, (E) comparaison des courbes GCD de P-SC plat et courbé, (F) CE% et rétention de capacité de concave P-SC ; Courbes de potentiel de circuit ouvert (VOC); (G) à l'obscurité et sous un éclairage UV pendant 5 min, réponse des COV à la lumière hachée et à la durée de relaxation pour les dispositifs flexibles (H) ZnO NF et (I) NW P-SC.

La flexion de ZnO NF P-SC à 30 ° d'orientation concave (Fig. 7E) a entraîné des valeurs de Cp plus élevées (1, 65 mF g-1 pour 1, 0 mA g-1). La figure 7F montre la rétention CE% et Cp pour le dispositif NF P-SC pour 3000 cycles indiquant une bonne stabilité du dispositif. Par conséquent, la valeur Eg est passée de 2,9 à 3,6 mWh kg−1 pour ZnO NW et de 1,8 à 3,6 mWh kg−1 pour NF après courbure. Enfin, la conception flexible a montré que les deux nanostructures ont des propriétés piézoélectriques84,85, ce qui a entraîné une augmentation du CE% et de la densité d'énergie après flexion. Il est connu que le ZnO est un matériau préférable pour les applications de nanogénérateurs piézoélectriques qui reposent sur la conversion de l'énergie mécanique en énergie électrique86,87,88. Par exemple, Xu et al. ont d'abord rapporté que l'intégration verticale et latérale des nanofils de ZnO pourrait générer une puissance suffisante pour faire fonctionner de vrais dispositifs89. Près d'une décennie plus tard, les nanofeuilles de ZnO ont été démontrées comme des générateurs de courant continu bidimensionnels piézoélectriques87. Les performances P-SC des dispositifs rigides et flexibles à base de ZnO NF et NW ont été tabulées pour une comparaison claire (tableau 1). Les changements de COV sous illumination UV et le comportement de relaxation dans des conditions sombres pour les deux dispositifs ZnO P-SC flexibles ont été donnés à la Fig. 7G – I. ZnO NF a présenté des augmentations drastiques de COV sous illumination UV par rapport à ZnO NW (Fig. 7G). Après hachage de la lumière UV, le temps de relaxation était beaucoup plus long pour ce dispositif, le même que pour le ZnO NF P-SC rigide présenté dans la section précédente par rapport au ZnO NW rigide et flexible.

Des mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été effectuées pour analyser les caractéristiques électrochimiques de l'interface électrode/électrolyte ZnO NW et NF à des potentiels de polarisation appliqués de 0 V dans la plage de balayage de 1 MHz à 0, 1 Hz. Les tracés de Nyquist typiques des électrodes nanostructurées en ZnO ont été présentés sur les figures 8A et B. Une caractéristique de Nyquist similaire pour les deux nanostructures a été observée dans l'obscurité et sous un éclairage UV. Le demi-cercle inférieur indique le transfert de charge faradique entre les électrodes et l'électrolyte. Les diamètres de tracé de Nyquist des supercondensateurs sont inférieurs sous éclairage UV que ceux dans des conditions sombres, ce qui signifie moins de résistance au transfert de charge et une diffusion ionique plus facile dans une réaction redox. Les tracés de Nyquist des deux dispositifs de supercondensateur photo ont été bien équipés d'un circuit équivalent donné comme l'encart de la Fig. 8A – B, indiquant la pertinence du modèle de circuit équivalent proposé. Les paramètres EIS tabulés ont été présentés dans le tableau 2. R1 représente la résistance apparente de l'électrolyte, tandis que R2 représente la résistance de transfert de charge. La somme de R1 et R2 est la résistance totale qui définit la résistance série équivalente (ESR), qui était plus élevée pour le dispositif P-SC à base de ZnO NF. D'autre part, les valeurs CPE des deux appareils P-SC ont été augmentées sous illumination UV.

Les mesures EIS ont été effectuées dans la plage de balayage : 1 MHz à 0,1 Hz à 0 V. Courbe de Nyquist ; (A) ZnO NW, (B) ZnO NF (les symboles représentent des données expérimentales ; les lignes pleines sont les courbes adaptées au modèle de circuit électrique représenté dans l'encart), parcelles de Bode (C) ZnO NW et (D) ZnO NF, capacité surfacique à différentes fréquences à la lumière UV (E) ZnO NW, (F) ZnO NF.

Diagrammes de Bode des changements d'angle de phase avec la fréquence pour les P-SC asymétriques à base de ZnO sous lumière UV (Fig. 8C – D) et dans l'obscurité (Figure S8, Informations complémentaires). Dans le diagramme de phase de Bode, le déphasage approche ~ - 80 ° dans la région des basses fréquences, ce qui montre que les deux électrodes ZnO fonctionnent davantage comme des condensateurs avec le processus de diffusion. Sous un éclairage UV, l'angle de phase de ZnO NW et NF atteint - 45 ° à une fréquence de réponse du condensateur de 267 et 9,57 Hz, respectivement. Les figures 8E et F montrent les courbes de capacité en fonction de la fréquence par rapport à la tension pour des substrats rigides et flexibles sous illumination UV, respectivement. Pour les dispositifs P-SC rigides basés sur NW, la variation de la composante réelle de la capacité est presque indépendante de la tension appliquée à des fréquences allant de 2 Hz à 1 kHz (Fig. 8E). De plus, la capacité des dispositifs rigides NW a diminué avec l'augmentation de la fréquence. La capacité spécifique maximale de 1,1 μFg−1 a été observée pour une polarisation appliquée de 0 V et une fréquence de 2 Hz pour le P-SC rigide NW. Bien que le comportement à haute fréquence du dispositif NF-rigide soit similaire à celui du P-SC rigide NW, à 2 Hz et 0 V de polarisation, la capacité spécifique du NF-rigide a été augmentée et a atteint 5,3 μFg-1. Une dépendance similaire à la tension et à la fréquence des P-SC flexibles a été observée. Cependant, des valeurs de capacité spécifiques inférieures ont été calculées pour les dispositifs flexibles basés sur NW et NF. La différence entre les dispositifs basés sur NF et NW dans la gamme des basses fréquences peut être attribuée au temps de relaxation inférieur en raison des niveaux de défauts plus prononcés observés à partir de l'analyse EPR et PL. La même tendance a été obtenue pour le P-SC flexible avec des valeurs de capacité inférieures à la conception rigide (Fig. 8F). Les tracés de capacité réelle dépendant de la fréquence et de la tension de polarisation appliquée ZnO NW et NF à l'obscurité, montrant une tendance similaire avec des échantillons éclairés, ont été donnés dans les informations complémentaires (Figure S9, informations complémentaires).

Dans cette étude, la technique de coulée en goutte a été utilisée avec succès pour intégrer des poudres NW et NF ZnO dans des dispositifs P-SC. Par rapport aux structures P-SC complexes rapportées dans la littérature, des P-SC rigides et flexibles plus simples ont été développés ici. En outre, la relation de performance avec les défauts dans les poudres de ZnO a été établie via EPR soutenu par TEM et PL. Nos résultats montrent que la structure ZnO NF a plus de défauts de noyau que les poudres NW, ce qui entraîne une efficacité coulombienne (CE%) et une densité d'énergie inférieures. Bien que les% CE sombres de NW et NF soient comparables (33% et 36%, respectivement), après illumination avec de la lumière UV, les% CE de NW et NF ont augmenté de 3 et 1,8 fois et ont atteint 102 et 64%, respectivement. Étant donné que les charges en excès créées par l'irradiation UV prolongent le temps de décharge du condensateur, une augmentation significative de CE% a été détectée. La densité d'énergie de 78,1 mWh kg-1 obtenue pour les P-SC à base de NW à une densité de courant de 1,1 mA g-1 sous éclairage UV est l'une des valeurs les plus élevées rapportées dans la littérature parmi les seules électrodes à base d'oxyde métallique (Figure S7B, Informations complémentaires). Il est également essentiel de souligner que notre appareil ne contient que des poudres de ZnO et ne contient aucun autre matériau à base de carbone ou de métal. Par conséquent, la construction d'électrodes P-SC hybrides hétérostructurées peut améliorer la densité d'énergie et de puissance. Enfin et surtout, la rétention de capacité des P-SC à base de NW et de NF était d'environ 100 % après 3 000 cycles, ce qui montre la très grande stabilité de l'appareil. Compte tenu de ces résultats, nous pouvons conclure que le contrôle des défauts est crucial pour que les nanomatériaux à base de ZnO soient adoptés dans des applications P-SC flexibles et rigides hautement efficaces.

Le nitrate de zinc hexahydraté (Zn(NO3)26H2O, réactif ACS, ≥ 98%), l'urée (CH4N2O, réactif ACS, 99,0–100,5%), l'acide nitrique (HNO3, 99,8–100,5%), l'hydroxyde d'ammonium (NH4OH, ≥ 85%), ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich pour la croissance hydrothermale des nanostructures ZnO NF et NW . L'alcool polyvinylique (PVA) et le chlorure de lithium (LiCl, réactif ACS) ont été utilisés comme composants d'électrolyte en gel. Le verre revêtu d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO, résistivité 10 Ω /carré) a été acheté chez Sigma-Aldrich.

La poudre de ZnO a été synthétisée sur la base de la procédure rapportée dans nos travaux précédents59. En bref, une solution de réaction hydrothermale pour synthétiser la poudre de NF a été préparée à partir de la solution aqueuse de 100 ml de Zn(NO3)2·6H2O 0,05 M et d'urée 1,0 M avec le pH ajusté à 5,4 en utilisant du HNO3 concentré. La solution réactionnelle a été conservée dans un four de réaction standard à 80°C pendant 3 h. Une fois la réaction terminée, le produit en poudre a été filtré et lavé avec de l'eau désionisée (DI) et de l'éthanol, suivi d'une calcination à 300 ° C pendant 30 min. La poudre de ZnO NW a été synthétisée en appliquant la même procédure en utilisant 0,1 M Zn(NO3)2·6H2O et 0,15 M NH4OH à 80 °C pendant 3 h, suivi d'une étape de calcination à 300 °C pendant 30 min. La variation du précurseur, du pH du milieu et de la durée de la réaction modifie les variations morphologiques de la poudre de ZnO.

Les nanopoudres de ZnO ont été enduites sur du verre revêtu d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO) par coulage en goutte pour former des électrodes photoactives. Un gel PVA/LiCl a été utilisé comme électrolyte solide. Le verre revêtu de FTO nu a été utilisé tel qu'il a été reçu comme électrode non photoactive. Le P-SC flexible a été déposé sur des substrats en PET revêtus d'oxyde d'étain dopé à l'indium (ITO) en appliquant la même procédure décrite ci-dessus. Le détail de la procédure expérimentale, la caractérisation et les mesures électrochimiques ont été donnés dans les informations complémentaires.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35687-3

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NDS reconnaît le soutien financier du Conseil de la recherche scientifique et technologique de Turquie (TUBITAK) dans le cadre du contrat de recherche 119M030. NDS, MS et CTA reconnaissent également le soutien financier du programme TUBITAK-BIDEB-2218 n° 118C551. EE grâce au Conseil de la recherche scientifique et technologique de Turquie (TUBITAK, Grant No: 118C243) dans le cadre de 2232-International Fellowship for Outstanding Researchers. II a été financé en partie par le programme NCN SONATA-BIS (UMO-2020/38/E/ST5/00176). AMR reconnaît le soutien financier du ministère roumain de la recherche, de l'innovation et de la numérisation, programme principal, projet PN19 35 02 03.

Département de science des matériaux et de génie nanotechnologique, Université TOBB d'économie et de technologie, Sogutozu Caddesi No 43 Sogutozu, 06560, Ankara, Turquie

Cigdem Tuc Altaf, Mehmet Dahar & Nurdan Demirci Dahar

Programme d'études supérieures en micro et nanotechnologie, TOBB University of Economics and Technology, Sogutozu Caddesi No 43 Sogutozu, 06560, Ankara, Turquie

Ozlem Coskun, Alihan Kumtepe, Mehmet Dahar & Nurdan Demirci Dahar

Institut national de recherche et de développement des technologies isotopiques et moléculaires, 67-103 Donat, PO 5 Box 700, 400293, Cluj-Napoca, Roumanie

Arpad Mihai Rostas

Centre NanoBioMedical, Université Adam Mickiewicz de Poznań, Wszechnicy Piastowska 3, 61-614, Poznań, Pologne

Igor Iatsunskyi & Emerson Coy

Faculté d'ingénierie et des sciences naturelles, Université Sabanci, Orhanli, 34956, Tuzla, Istanbul, Turquie

Emre Erdem

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CTA, OC et AK ont réalisé la fabrication et la caractérisation des échantillons. Le CTA a également contribué à l'analyse des données et à la préparation du manuscrit. AMR a mené les expériences EPR. AMR et EE ont fait l'interprétation des données EPR. II et EC ont effectué les analyses TEM et PL. NDS et MS sont les principaux investigateurs. NDS et MS ont effectué l'analyse des données et rédigé le manuscrit. Tous les auteurs ont examiné et commenté le manuscrit à toutes les étapes.

Correspondance à Mehmet Dahar ou Nurdan Demirci Dahar.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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La version originale en ligne de cet article a été révisée : la version originale de cet article contenait une erreur dans la section Remerciements. "II reconnaît le soutien financier partiel du projet SONATA BIS 2020/38/E/ST5/00176." se lit désormais : "II a été partiellement financé par le programme NCN SONATA-BIS (UMO-2020/38/E/ST5/00176)."

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Altaf, CT, Coskun, O., Kumtepe, A. et al. Photo-supercondensateurs à base de ZnO nanométrique. Sci Rep 12, 11487 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15180-z

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Reçu : 21 mars 2022

Accepté : 20 juin 2022

Publié: 07 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-15180-z

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